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原子吸收法中搅扰效应比原子发射光谱法要小得多,原因如下: ①.AAS法中运用锐线光源,使用的是共振吸收线,而吸收线的数目比发射线少得多,光谱堆叠的几率小,光谱搅扰少; ②.AAS法中,涉及的是基态原子,故受火焰温度的影响小。但在实践作业中,搅扰仍不能忽视,要了解其发生的原因及消除方法。 在原子吸收光谱法中,搅扰主要有物理搅扰、化学搅扰、光谱搅扰和背景搅扰等四类。
测定条件的挑选: 一、剖析线的挑选 一般挑选元素的共振线作剖析线,可使测定具有较高的灵敏度。但并非在任何情况下都是如此。在剖析被测元素浓度较高试样时,可选用灵敏度较低的非共振线作为剖析线,不然,A值太大。此外,还要考虑谱线的自吸收和搅扰等问题。
二、空心阴极灯电流 空心阴极灯的发射特性取决于作业电流。灯电流过小,放电不稳定,光输出的强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,灯寿数缩短。挑选灯电流时,应在保持稳定和有适合的光强输出的情况下,尽量选用较低的作业电流。一般商品的空心阴极灯都标有允许运用的电流与可运用的电流规模,一般选用电流的1/2 ~ 2/3为作业电流。实践作业中,电流应经过实验确认。经过测定吸收值随灯电流的变化而选定的作业电流。空心阴极灯运用前一般须预热10 ~ 30 min。
三、火焰 火焰的挑选与调理是影响原子化效率的重要因素。选何种火焰,取决于剖析对象。 关于低温、中温火焰,适合的元素可运用乙炔-空气火焰;在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰;剖析线在 220nm以下的元素,可选用氢气-空气火焰。火焰类型选定以后,须经过试验调理燃气与助燃气份额,以所需特色的火焰。易生成难离解氧化物的元素,用富燃火焰;氧化物不稳定的元素,宜用化学计量火焰或贫燃火焰。适合的燃助比应经过实验确认。
四、燃烧器高度 燃烧器高度是控制光源光束经过火焰区域的。因为在火焰区内,自在原子浓度随火焰高度的分布是不同的,随火焰条件而变化。因而调理燃烧器的高度,使丈量光束从自在原子浓度大的区域内经过,能够较高的灵敏度。 如图8-27所示,关于氧化物稳定性高的Cr,随火焰氧化特性,形成氧化物的趋势,A相应下降;反之,关于氧化物不稳定性高的Ag,其原子浓度主要由银化合物的离解速度决定,A随火焰势高度增高。而对氧化物稳定性中等的Mg,,A随火焰势高度增高而,达到之后,又随火焰势高度增高而下降。故测守时细心调理燃烧器的高度。微量元素分析仪厂家
五、狭缝宽度 狭缝宽度影响光谱通带与检测器接纳辐射的能量。狭缝宽度的挑选要能使吸收线与邻近搅扰线分开。当有搅扰线进入光谱通带内时,吸光度值将当即减小。不引起吸光度减小的狭缝宽度为应挑选的适合的狭缝宽。 原子吸收剖析中,谱线堆叠的几率较小,因而,能够运用较宽的狭缝,以添加光强与下降检出限。在实验中,也要考虑被测元素谱线杂乱程度,碱金属、碱土金属谱线简单,可挑选较大的狭缝宽度;过度元素与稀土元素等谱线比较杂乱,要挑选较小的狭缝宽度。 适合的狭缝宽度相同应经过实验确认。
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