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为使剖析试样转化为相应的原子蒸气,有专门的原子化设备

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为使剖析试样转化为相应的原子蒸气,有专门的原子化设备

发布日期:2020-08-11 作者: 点击:

20世纪50年代初,高质量封闭式空心阴极灯光源研制成功后,对原子吸收光谱法的建立起了的促进作用。直到今天,空心阴极灯仍然是最广泛应用的光源。这是一种运用异常辉光放电的特别气体放电管,常以吸气性金属钛、钽为阳极,用含有待测元素的金属材料制成空心圆柱形阴极,两极间施加调制的电压,使辉光放电保持在阴极腔内,阴极物质溅射出来的原子与其他粒子(充入的惰性气体原子或离子)磕碰而受激起光。此种条件可辐射足够强的、纯洁、锋利和稳定的特征谱线。尽管近年来还开展了微波激起无极放电灯光源,但只限制用于卤化物蒸气压较高的少量元素原子吸收分光光度计厂家

为使剖析试样转化为相应的原子蒸气,有专门的原子化设备。目前常选用火焰原子化和电热原子化两种方法。前者将试样溶液随载气喷入高温化学火焰燃烧器,运用火焰的高温使试样原子化;后者是运用电加热由不同的材料(如石墨、钨、钽、石英等)制造的炉、管、丝或片状原子化器,将试样置于原子化器内加热蒸腾和原子化。火焰原子化具有操作简略、迅速、适用范围广等优点,缺陷是试样为载气和燃气稀释,因而效率低,火焰化学搅扰和试样耗费较大。1959年苏联物理学家..利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸腾法的原理用于原子吸收光谱法中,开创了非火焰原子化方法,随后十年里各种类型的电热原子化设备相继呈现,其间石墨炉是早开展的一种。

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原子吸收光谱法根据在试验条件下较稳定存在的、占多数的基态原子对光源特征辐射的吸收,外界条件改变对其影响较小。此法较之原子发射光谱法具有较高的准确度、较好的选择性,并对部分元素具有较高的灵敏度。此法不仅适用于各类试样中痕量元素

原子吸收光谱仪配件石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的成果不大一致。样品为植物样。

所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超越0.0015,然后选用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(成果差不多,仅仅盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体搅扰很大。

空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要留意分子带背景

首要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了我也经常遇到这个问题,有或许是试液的酸度过大会影响测定,特别是运用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉危害也比较大。关于石墨炉测定铅,湿法消化运用微波消化,运用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。实践Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器或许没有调制。

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相关标签:原子吸收分光光度计,石墨炉原子吸收光谱仪

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