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原子吸收光谱仪每次关机及分析结束后应当做好哪些工作?

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原子吸收光谱仪每次关机及分析结束后应当做好哪些工作?

发布日期:2020-07-20 作者: 点击:

原子吸收光谱仪配件石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了

96系列外配HGS—


4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。微量元素分析仪厂家

原子吸收光谱仪每次关机及分析结束后应当做好以下工作:

1、放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统。

2、如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。

3、高含量样品做完后,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳擦除,然后用纯水冲洗,最后甩掉水滴晾干以备用。

4、关火前应继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。

5、清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台。

6、关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好。

7、使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过 2850 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。

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