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原子吸收分光光度法微波消解法

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原子吸收分光光度法微波消解法

发布日期:2020-07-04 作者: 点击:

水质中砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法

原理:硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,发生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体,将其用N2气载入石英管中,以电加热方法使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解构成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射发生吸收,将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较,确认水样中砷的含量。

氢化物原子化法是低温原子化的一种.主要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te等元素。这些元素在酸性介质中与强还原剂硼氢化钠(或钾)反响生成气态氢化物。然后将此氢化物送入原子化系统进行测定。

氢化物原子化法由于还原转化为氢化物时的效率高,生成的氢化物可在较低的温度(一般为700-900。C)原子化,且氢化物生成进程自身是个别离进程,因而此法具有高灵敏度,较少的基体搅扰和化学搅扰等优点。 

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该方法是近几年发展起来的新方法,具有快捷、简便、节约试剂、空白值低等优点,可是需求装备微波溶样炉。可用于测定多种样品,如烟叶、蔬菜、头发、花生、中成药、土壤,保健品的处理均可选用此法,尤其对于易挥发样元素用此法。其原理是性分子在微波电场的效果下,以每秒24.5 亿次的速率不断改变其正负方向,使分子高速的碰撞和磨擦而发生高温,同时一些类物质溶于水后,分子电离成离子,再微波的效果下,作定向移动,构成电流,离子流动进程中与周围的分子和离子发生高速磨擦和碰撞,使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的,避免了易挥发元素的丢失,因此回收率高、准确性好,也减少了样品的玷污和环境污染。现引用林捷等人用微波溶样技术处理茶叶为例,阐明该方法的运用。过程如下:用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状,准确称取0.500g 于聚四氟乙烯溶样杯中,参加3mlHNO3、2mlH2O2,待反响平稳后,盖上杯盖,放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内,设置压力从1 ~ 3 档(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa )定量梯度加压消解。时刻5~10min 内消化完全,取出消解罐,冷却后开盖,把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃加热板上赶氮氧化物至溶液约1ml。冷却后转移至10ml 比色管中,用少许去离子水冲刷消化杯,洗液并入比色管内,稀释至刻度,摇匀待测

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