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石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择

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石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择

发布日期:2020-03-23 作者:沈阳华光精密仪器股份有限公司 点击:

在石墨炉原子吸收法中,灯电流、吸收线和光谱通带等条件的挑选根本与火焰法共同,关于石墨炉原子吸收法,合理挑选枯燥、灰化、原子化及除残温度与时刻是十分重要的。   

1.枯燥温度和时刻的挑选   枯燥阶段的意图是蒸发样品溶剂,以蒸尽溶剂而又不发生进溅为准则,一般挑选略高于溶剂沸点的温度。斜坡升温有利于枯燥。枯燥时刻由进样体积决定,一般为2~3s/pL。   

2.灰化温度和时刻的挑选   

灰化的意图是除去基体和局外组分,在确保被测元素没有丢失的前提下应尽可能运用较高的灰化温度。在灰化阶段,一方面要确保有满足的温度和时刻使灰化彻底,使布景吸收降到最低;另一方面 又要挑选尽可能低的灰化温度和最短的灰化时刻,以确保待测元素不受丢失。   

石墨炉原子吸收

3.原子化温度和时刻的挑选   

原子化温度是由元素及其化合物本身的性质决定的。原子化温度的挑选准则是,选用到达吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时刻的挑选,应以确保彻底原子化为准。原子化阶段中止 通维护气,以延伸自在原子在石墨炉内的平均停留时刻。   

4.热清洗和空烧   

一般选用高于原子化的温度,时刻为3~5s,以尽可能消除回忆效应为意图。   

5.惰性气体流量的挑选   

现在常用的惰性气体为氩气,外部气体流量一般为1~5L/min,用以维护石墨管,内部一般为30~60mL/min,意图是吹除高温蒸发的样品残留物,消除回忆效应。为了进步灵敏度,能够采纳在原子 化阶段“停气”的技能,在原子化阶段中止内气流,在不需要进步灵敏度时尽量不运用。   

6.石墨管的挑选

经过几十年的发展,各种石墨管改进技能陆续应用于实际工作,已有文献报导的有:热解石墨管、钨钽热解石墨管、衬钽热解石墨管、难熔碳化物石墨管、玻璃状碳管等,在食品检验中最常用的还 是一般石墨管和热解石墨管。一般石墨管在日常剖析中有其独特的特色,因而在石墨炉剖析中一向占据侧重要位置。在对Ag、As、Au、Be、Cd、Mn、Pb、Se、sb、Te、zn等元素的剖析中,一般石墨   管比热解石墨管剖析灵敏度略低,但由于它具有杰出的还原性,干扰比较小。在对co、Cr、Fe、Ga、In、Ni、Ru、Rh、Pd、Pt、Si、Ti等元素的剖析中,热解石墨管灵敏度较一般石墨管高1倍左右。在对Al、Ba、Ca、cs、K、u、Na、Sr、Ti等元素的剖析中,一般石墨管会有严重的回忆效应,应运用热解石墨管。

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