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微量元素分析因含量低,有用信号小,对技术要求很高。做的好的重复性好,灵敏度高,仪器性能稳定,做不好的,重复性差,整个仪器基础差,就要用各种手段应付用户,隐瞒真相,而用户对此知之甚少。简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能,能否方便地求变异系数。
在石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命,各厂家在此做了很多的技术改进,如镀钯、镀铑、平台、锥型、衬钽、钨船、浸酸等。需要留意的是所谓“钨船”并不是什么新技术,实在验干扰非常大,无法检测高温元素,在原子吸收领域已经被淘汰。
原子化在充有惰性保护气体及强还原性石墨介质中进行,有利于难熔氧化物的分解,原子化效率高。
取样量少,固体样品为20~40ug,液体样品为5~10uL。
基态原子在测定区有效停留时间长,几乎全部样品参与吸收,灵敏度提高几个数量级。灵敏度可达10-14 ~10-9g。
排除了化学火焰中常产生的被测组分与火焰组分的作用,减少了化学干扰。
目前常采用火焰原子化和电热原子化两种方式。前者将试样溶液随载气喷入高温化学火焰燃烧器,利用火焰的高温使试样原子化;后者是利用电加热由不同的材料(如石墨、钨、钽、石英等)制作的炉、管、丝或片状原子化器,将试样置于原子化器内加热蒸发和原子化。火焰原子化具有操作简单、迅速、适用范围广等优点,缺点是试样为载气和燃气稀释,因此效率低,火焰化学干扰和试样消耗较大。
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